Caratterizzazione rapida e semplice delle polveri con la massima precisione
Il BELSORP MAX G è un modello potente, compatto ed economico della serie degli analizzatori della superficie specifica e della dimensione dei pori BET. Consente di misurare le isoterme di adsorbimento dei gas a partire da pressioni estremamente basse per la valutazione di materiali micro, meso e macroporosi, nonché di materiali non porosi.
L'analizzatore è dotato di una porta di misura, una porta dedicata alla misurazione della pressione di vapore saturo e una porta per l'analisi dello spazio libero (volume morto). Ogni porta è dotata di un sensore di pressione dedicato per analisi di alta precisione.
L'analizzatore BELSORP MAX G per l'area superficiale e la distribuzione dei pori è in grado di analizzare un'ampia gamma di materiali, tra cui pellet, corpi stampati, substrati e campioni finemente dispersi grazie a tubi di campionamento appositamente progettati.
L'unità supporta inoltre un'ampia gamma di adsorbati e condizioni di misura. Lo strumento è disponibile in due diverse versioni che lo rendono adatto a un'ampia gamma di applicazioni: BELSORP MAX G LP (bassa pressione) e BELSORP MAX G MP (media pressione). Entrambe le versioni sono dotate di un trasduttore di pressione specifico per soddisfare al meglio le vostre esigenze.
Sia BELSORP MAX G LP (bassa pressione) che BELSORP MAX G MP (media pressione) sono dotati di una pompa turbomolecolare (TMP), che consente l'analisi della dimensione dei pori a partire da una pressione relativa estremamente bassa. La configurazione individuale di questi modelli è la seguente:
| BELSORP MAX G LP | BELSORP MAX G MP | |
| Porta 1 | 1,000 Torr, +10 Torr, +0.1 Torr | 1,000 Torr, +10 Torr, +1 Torr |
| Porta 2 | 1,000 Torr | |
| Porta di pressione del vapore di saturazione | 1,000 Torr | |
| Pompa turbo-molecolare | yes | |
Analisi a bassissima pressione
Il BELSORP MAX G consente di misurare con elevata precisione le isoterme di adsorbimento in un'ampia gamma, a partire dalla regione a bassissima pressione (P/P0 = 10-8, N2 @ 77 K) fino alla pressione atmosferica. L'analizzatore dell'area superficiale e della distribuzione dei pori BET comprende una pompa per vuoto turbo-molecolare e un trasduttore di pressione a bassa tensione.
Misura innovativa nello spazio libero per la massima precisione (AFSMTM)
Con BELSORP MAX G non è più necessario controllare rigorosamente il livello dei refrigeranti liquidi (ad esempio azoto liquido o argon), in quanto è stato implementato l'innovativo metodo di misurazione continua dello spazio libero di Microtra Microtrac: il brevetto Advanced Free Space Measurement (AFSMTM). Questo metodo raggiunge i massimi livelli di riproducibilità utilizzando una cella di riferimento per seguire le variazioni di spazio libero da un secondo all'altro. In primo luogo, lo strumento determina lo spazio libero della cella campione e della cella di riferimento. Poi, man mano che l'analisi procede, le modifiche al sistema che potrebbero alterare lo spazio libero misurato sono simultanee in entrambe le celle. Pertanto, le alterazioni dello spazio libero misurato possono essere continuamente considerate attraverso la cella di riferimento.
Esempi di cause di fluttuazioni dello spazio libero includono:
Facilità d'uso - Semplice impostazione delle condizioni di misura
Il BELSORP MAX G dispone di un sistema completamente automatizzato che consente all'utente di impostare facilmente le condizioni di misurazione attraverso la "Modalità semplice". Questa modalità rende l'analisi dei campioni un gioco da ragazzi, richiedendo solo una minima immissione da parte dell'utente (ad esempio, informazioni sul campione, condizioni di pretrattamento e intervallo di misurazione). È particolarmente utile per i materiali sconosciuti e per l'applicazione di procedure operative standard. Gli utenti esperti possono impostare configurazioni di misura dettagliate selezionando la "Modalità professionale".
Ottimizzazione del dosaggio del gas (GDO)
La funzione di ottimizzazione del dosaggio del gas (GDO) calcola la quantità ottimale di gas da dosare in base ai risultati delle misure precedenti. Questa funzione può ridurre notevolmente i tempi di misurazione.
Analisi senza elio (AFSMTM2)
Misurando in anticipo lo spazio libero di una provetta di campione "bianca", è possibile effettuare le misurazioni senza bisogno di gas elio. Utilizzando la stessa provetta, nelle stesse condizioni di analisi, lo spazio libero può essere facilmente calcolato utilizzando la massa e la densità del campione. Questo metodo riduce anche il tempo di analisi del campione, eliminando la determinazione dello spazio libero all'inizio di ogni misurazione del campione. Con AFSMTM2, non è necessario far coincidere il livello del liquido refrigerante tra la misura del bianco e l'analisi del campione.
Compatto e leggero
Ottimizzando i materiali dei componenti, siamo riusciti a fornire un'unità con un ingombro e un peso ridotti.
Pretrattamento in situ (opzionale)
Per una misurazione accurata dell'adsorbimento è necessario un pretrattamento dei campioni. Il processo di pretrattamento (chiamato anche processo di attivazione) viene solitamente eseguito applicando il vuoto sotto calore, che rimuove il gas e/o le molecole d'acqua adsorbite dalla superficie del materiale senza influenzare la struttura del campione (evitando la denaturazione).
Microtrac offre due opzioni per il pretrattamento dei campioni. Innanzitutto, il pretrattamento può essere eseguito esternamente utilizzando la nostra strumentazione BELPREP che, solitamente, consiste nella prima scelta per aumentare la produttività dei campioni. In alternativa, il processo di attivazione può essere eseguito direttamente sulla porta di misura del BELSORP MAX G utilizzando un riscaldatore (vedere l'elenco degli accessori). In questo modo è possibile evitare il trasferimento dal dispositivo di pretrattamento esterno alla porta di misurazione, un'opzione importante per i campioni sensibili (ad es. materiale idrofilo).
Analisi dei dati
Il nostro software di analisi BELMASTER viene fornito con BELSORP MAX G e consente all'utente di eseguire un'ampia gamma di analisi dei dati, tra cui la valutazione delle aree superficiali specifiche con il metodo Langmuir o BET, la valutazione dei volumi dei pori applicando il metodo t-plot, l'analisi dei mesopori con il metodo DH o BJH, l'analisi dei micropori con il metodo HK o SF, l'analisi GCMC / NLDFT e molto altro ancora.
I nostri consumabili standard consistono in celle di campionamento, aste di riempimento, filtri, O-ring, tappi e piattaforme di pesatura necessari per le analisi di adsorbimento. Le capsule NSD, le celle di campionamento e le guarnizioni rapide fanno parte dell'ampia gamma dei materiali di consumo.
È possibile sostituire facilmente il Dewar con un bagno d'acqua per temperature di misurazione comprese tra -10°C e 70°C. È necessario un circolatore refrigerato/riscaldato.
Pretrattamento in situ del campione da 50°C a 550°C. Con questa opzione, i campioni possono essere pretrattati direttamente sulla porta di misura, senza dover trasferire la cella del campione prima dell'analisi. Particolarmente utile per i campioni sensibili.
La versatilità degli strumenti BELSORP, con le loro numerose caratteristiche e possibilità, è completata dal nostro software operativo intuitivo e di facile utilizzo. Guida l'utente passo dopo passo attraverso il processo di analisi, compresa l'impostazione delle condizioni di analisi, l'esecuzione delle misure, il riempimento e l'impostazione del bagno di azoto liquido o di altro tipo, la sostituzione della bombola di gas, le fasi di degassificazione e molto altro ancora. Il software è stato realizzato per rendere lo strumento accessibile a tutti, anche agli utenti meno esperti.
Sono disponibili due modalità di misura: "Modalità semplice" e "Modalità professionale". La modalità semplice consente un funzionamento facile e richiede una configurazione minima. È sufficiente inserire le informazioni di base del campione (nome, massa, ecc.) e selezionare le condizioni di pretrattamento e di analisi da un elenco di opzioni preimpostate. È ideale per gli utenti inesperti o per le misure di campioni sconosciuti. Se è stata eseguita una misurazione precedente con un comportamento di assorbimento comparabile, il GDO può essere utilizzato per ridurre il tempo di misurazione. La modalità professionale consente un controllo dettagliato della configurazione e delle impostazioni di misura (ad es. impostazioni di dosaggio, criteri di equilibrio, opzione di controllo delle perdite, ecc.), permettendo all'utente di personalizzare completamente l'analisi del campione.
L'isoterma di assorbimento è definita come la relazione tra la quantità adsorbita su un adsorbente e la pressione di equilibrio del gas adsorbito - comunemente correlata alla pressione di saturazione del vapore - a temperatura costante. L'isoterma di assorbimento di un gas (ad esempio l'azoto) fornisce informazioni sull'area superficiale specifica, sulla distribuzione delle dimensioni dei pori e sul volume dei pori del materiale misurato. Nel grafico seguente sono mostrate alcune isoterme di assorbimento esemplari.
L'area superficiale specifica (SSA) si riferisce alla superficie accessibile del campione ed è di grande importanza nell'adsorbimento, nella catalisi eterogenea e nelle reazioni sulle superfici. L'area superficiale specifica può essere calcolata secondo la norma ISO 9277 con il metodo BET (BET: Brunauer, Emmett e Teller) o con il metodo Langmuir. I grafici seguenti mostrano esempi di valutazione dell'area superficiale specifica secondo il metodo BET nel nostro software BELMASTER:
Selezionando il giusto intervallo di pressione (BET a più punti) o il punto di misura (BET a punto singolo), l'area superficiale verrà calcolata automaticamente. Il software BELMASTER fornisce il calcolo dell'area superficiale BET secondo la norma ISO 9277 Allegato C (noto anche come diagramma di Rouquerol) raccomandato per i materiali microporosi.
La caratteristica principale del BELSORP MAX G è la disponibilità di tre diversi trasduttori (1000, 10 and 1 / 0.1 torr), che consentono di ottenere isoterme di adsorbimento a bassissima pressione, a partire da p/p0 = 10-8 (N2 @ 77K) fino alla pressione atmosferica. Di conseguenza, è possibile ottenere distribuzioni dimensionali dei pori da 0,35 a 500 nm. Inoltre, è possibile effettuare misurazioni di aree superficiali basse, fino a 0,0005 m2/g, utilizzando il gas kripton.
La caratterizzazione di materiali a bassa area superficiale specifica, come materiali metallici non porosi, substrati di vetro e film, può essere difficile o impossibile con i gas tradizionali come l'azoto (77 K) e l'argon (77 K o 87 K) a causa dei limiti di rilevamento. Invece, l'adsorbimento con gas krypton può essere utilizzato alla temperatura dell'azoto liquido per determinare l'area superficiale specifica BET fino a 0,0005 m2/g.
Gli analizzatori di adsorbimento di gas di Microtrac sono utilizzati in diversi campi applicativi. Tra questi catalizzatori, batterie, fibre, materiali polimerici, zeolite, celle a combustibile, prodotti chimici, pigmenti, cosmetici, MOF / PCP, polveri magnetiche, membrane di separazione, filtri, toner, cemento, ceramica, semiconduttori e molti altri materiali.
Per trovare la soluzione migliore per le vostre esigenze sulla caratterizzazione granulometrica, visitate il nostro database applicativo
| Principio di misurazione | Metodo volumetrico + AFSM™ |
| Gas di adsorbimento | N2, Ar, Kr, CO2, H2, O2, CH4, NH3, NO, CO, butane, and various other (non-)corrosive gases |
| Porte Gas | 2 porte (5 porte max.) |
| Numero di misurazioni (modalità Alta Precisione) | 1 porta in modalità ad Alta Precisione |
| Range di misura (superficie specifica) | 0,01 m2/g e oltre (N2) 0,0005 m2/g e oltre (Kr) (a seconda della densità del campione) |
| Distribuzione della dimensione dei pori (diametro) | 0.35 - 500 nm |
| Isoterma a bassa pressione | p/p0 = 10-8 (N2 @77K, Ar @87K) |
| Trasduttore di pressione | 133 kPa (1000 Torr) x 3 unità 1.33 kPa (10 Torr) x 1 unità 0.133 kPa (MP) o 0.0133 kPa (LP) x 1 unità |
| vacuometro / pompa | Pompa turbomolecolare + pompa rotativa Manometro a catodo freddo (opzionale) |
| Tubo di campionamento | Tubo standard, ca. 1,8 cm3 (opzionale: 5 cm3) |
| Dewar (Vaso di Dewar) | Volume: 2.6 l Tempo di attesa: 80 h |
| Heater di pretrattamento | 50 - 450 °C |
| Bagno termostatico | -10 - 70 °C |
| Software di analisi BELMaster ™ 7 | Isoterma di adsorbimento, area superficiale specifica BET di tipo I (ISO9277), analisi automatica BET, area superficiale specifica Langmuir, BJH, DH, CI, metodo INNES, t-plot, Alpha-s plot |
| Software di analisi BELMaster ™ 7 cont. | HK, SF, metodo CY, NLDFT / GCMC, metodo MP, metodo Dubinin-Astakhov, isoterma di adsorbimento differenziale, sonda molecolare, analisi del tasso di adsorbimento (opz.) |
| Dimensioni (L x A x P) | 320 x 740 x 465 mm |
| Peso (corpo principale) | 36 kg |
| Gas | He, gas di adsorbimento: 0,1 MPa (G), purezza: più del 99,999% Giunzione: connessione Swagelok da 1/8 " |
| Energia | Unità principale: AC 100 - 240 V / 850 W, 50 / 60 Hz (inclusa pompa per vuoto) |
| Condizioni ambientali | Temperatura: 10 - 30 °C/ Umidità: 20 - 80% RH |
| Conformità ASTM | B922, C110, C1069, C1240, C1274, D1993, D3663-20, D3908, D4222, D4365, D4641, D4780, D4842, D5604-96, D6556, D8325, E2864, WK61828, WK71859 |
| Conformità ISO | 4652, 8008, 9277, 12800, 15901-2, 15901-3, 18757, 18852 |
| USP compliance | 268, 846 |
| Conformità DIN | 66134 (1998-02), 66135-1 (2001-06), 66135-2 (2001-06), 66135-3 (2001-06), 66135-4 (2004-09) |
| Certificato CE | si |
| Monitor Consigliato | Monitor Full HD |
Analisi della distribuzione dimensionale dei pori con il metodo NLDFT e GCMC
I metodi classici per determinare le distribuzioni dimensionali dei pori (PSD) sono i metodi BJH, DH, CI che valutano i mesopori sulla base della teoria della condensazione capillare. I metodi HK (fessura), SF (cilindro) e CY (gabbia) possono essere utilizzati per valutare i micropori sulla base della teoria del potenziale di adsorbimento. Anche il metodo DA e il metodo DR sono comunemente utilizzati per la valutazione del volume dei pori. I moderni metodi di valutazione della PSD, NLDFT e GCMC, sono spesso considerati più accurati su una range dimensionale dei pori più ampio (da micro a meso e macropori), come specificato nella norma ISO15901-2.
| Teoria | Interazione Superficie e gas | Adsorbato | Intervallo di dimensioni dei pori applicabile |
| Metodi BJH, CI, DH, INNES |
Equazione di Kelvin (Tensione superficiale e angolo di contatto) |
Densità del liquido in massa | > 2 nm Meso e macropori |
| Metodi HK, SF, CY | Potenziale Lennard-Jones (Forza di interazione e repulsione) |
Densità del liquido in massa | 0.4 - 2 nm Microporo |
| NLDFT, GCMC | Modello statistico termodinamico | 0.35 - 500 nm Intera gamma di pori |
|
Negli ultimi anni, l'attenzione si è concentrata sui metodi di valutazione della struttura dei pori utilizzando tecniche di simulazione al computer come la NLDFT (Non-localized Density Functional Theory) e la GCMC (Grand Canonical Monte Carlo), che presentano una teoria unificata per la caratterizzazione delle distribuzioni dei pori dai micropori ai mesopori e ai macropori. Le distribuzioni delle dimensioni dei pori (PSD) ottenute dalla stessa isoterma di adsorbimento utilizzando analisi classiche e basate sulla simulazione possono differire, così come i risultati ottenuti da diversi metodi di simulazione, perché la pressione di riempimento ottenuta da ciascuna teoria è diversa. Microtrac fornisce metodi di valutazione che coprono un'ampia gamma di dimensioni dei pori e di adsorbenti basati sull'adsorbimento di N2 (77.4 K), Ar (87.3 K), e CO2 (298 K). Questi metodi di valutazione utilizzano kernel NLDFT / GCMC di modelli di pori a fessura, cilindro e gabbia con atomi di superficie di carbonio e ossido di metallo, ottenendo la descrizione più appropriata dei materiali porosi.
Il software BELMASTER consente un facile confronto tra isoterme sperimentali e simulate, con l'isoterma simulata che serve come base per il calcolo della PSD.
Soggetto a modifiche tecniche ed errori
